Органикалык кошулмаларды кантип кристаллдаштыруу керек: 11 кадам (сүрөттөр менен)

2024 Автор: Jason Gerald | [email protected]. Акыркы өзгөртүү: 2023-12-16 11:24

Кристаллизация (же кайра кристаллизация) - органикалык бирикмелерди тазалоонун эң маанилүү ыкмасы. Киристаллаштыруу жолу менен кошулмаларды кетирүү процессине кошулманы ылайыктуу ысык эриткичте эритүү, эритмени муздатуу жана тазаланып жаткан кошулма менен каныктыруу, эритмени кристалдаштыруу, чыпкалоо жолу менен изоляциялоо, калдыктарды кетирүү үчүн муздак эриткич менен жууп салуу жана кургатуу.

Бул процедура эң жакшы башкарылган химия лабораториясында, жакшы желдетилген жерде жүргүзүлөт. Белгилей кетсек, бул процедуранын кеңири диапазону бар, анын ичинде чийки кант продуктусун кристаллизациялоо менен кантты масштабдуу коммерциялык жактан тазалоо жана кошулмаларды артта калтыруу.

Кадам

Кадам 1. Ылайыктуу эриткичти тандаңыз

"Окшош эрийт" же "окшош эрийт" деген терминди унутпаңыз, окшош түзүлүштөгү заттар бири -биринде эрип кетет дегенди билдирет. Мисалы, кант жана туздар майда эмес, сууда эрийт - жана көмүртектер сыяктуу полярдык эмес бирикмелер гексан сыяктуу полярдык эмес углеводород эриткичтеринде эрип кетет.

• Идеалдуу эриткич төмөнкү касиеттерге ээ:

  • Эригүүчү кошулмалар ысык кезде, бирок суукта ээрибейт.
  • Эч кандай кошулмаларды эрибөө (таза эмес кошулма эригенде аларды чыпкалоо үчүн) же бардык кошулмаларды ээритүү (каалаган кошулма кристаллдашканда алар эритмеде калуу үчүн).
  • Кошулмалар менен реакцияга кирбейт.
  • Күйүү мүмкүн эмес.
  • Уулуу эмес.
  • Арзан.
  • Абдан туруксуз (андыктан кристаллдардан оңой бөлүнөт).

• Көбүнчө эксперименталдык жол менен алынган же эң полярдык эмес эриткичти колдонуу менен эң жакшы эриткичти аныктоо кыйын. Эң көп таралган эриткичтердин тизмеси менен таанышыңыз (эң полярдыктан эң аз полярдыкка чейин). Көңүл бургула, бири -бирине жакын болгон эриткичтер аралашат (бири -бирин ээрийт). Эң көп колдонулуучу эриткичтер кара түстө.

  • Суу (H₂O) күйүүчү эмес, уулуу эмес эриткич болуп саналат жана көптөгөн полярдык органикалык бирикмелерди ээритет. Кемчилиги анын жогорку кайноо чекити (Цельсий боюнча 100 градус), аны салыштырмалуу туруксуз жана кристаллдардан ажыратуу кыйын.
  • Уксус кислотасы (CH₃COOH) кычкылдануу реакциялары үчүн пайдалуу зат, бирок спирттер жана аминдер менен реакцияга кирет, ошондуктан ажыратуу кыйын (кайноо температурасы Цельсий боюнча 118 градус).
  • Диметилсульфоксид (DMSO), метил сульфоксиди (CH₃SOCH₃) негизинен реакциялар үчүн эриткич катары колдонулат, сейрек кристаллдашуу үчүн. Бул зат Цельсий боюнча 189 градуста кайнайт жана аны ажыратуу кыйын.
  • Метанол (CH₃OH) башка спирттерге караганда полярдуулугу жогору болгон ар кандай кошулмаларды ээритүү үчүн пайдалуу эриткич. Кайноо температурасы: Цельсий боюнча 65 градус. C.
  • Ацетон (CH3COCH3) абдан жакшы эриткич, кемчилиги анын кайнап чыгуу температурасы 56 градус Цельсийде болгондуктан, температуранын айырмасы кошулманын кайноо температурасында жана бөлмө температурасында аз.
  • 2-Бутанон, метил этил кетон, МЕК (CH₃COCH₂CH₃) кайноо температурасы Цельсий боюнча 80 градус кемчиликсиз бир ээритүүчү болуп саналат.
  • Этил ацетаты (CH₃COOC₂H₅) кайноо температурасы Цельсий боюнча 78 градус кемчиликсиз бир ээритүүчү болуп саналат.
  • Дихлорметан, метилен хлориди (CH₂Cl₂) ligroin менен ээритүүчү өнөктөш катары пайдалуу, бирок анын кайнап турган температурасы 35 градус Цельсий боюнча жакшы кристаллдашуу эриткичи үчүн өтө төмөн. Бирок. анын тоңуу чекити -78 градус Цельсий. муз же ацетон самын колдонуу,
  • Диэтил эфири (CH₃CH₂OCH₂CH₃) ligroin менен ээритүүчү жуп катары пайдалуу, бирок 40 градус Цельсий боюнча анын кайноо температурасы жакшы кристаллдашуу эриткичи үчүн өтө төмөн.
  • Метил т -Бутил эфири (CH₃OC (CH₃)₃) кымбат эмес эриткич, 52 градус Цельсиядан жогорку кайноо температурасына байланыштуу диэтил эфиринин жакшы алмаштыруучусу.
  • Диоксан (C.₄H₈О₂) кристаллдардан оңой бөлүнгөн, жумшак канцероген, пероксиддерди пайда кылуучу жана Цельсий боюнча 101 градус кайноо температурасына ээ болгон зат.
  • Толуол (C.₆H₅CH₃) арил бирикмелеринин кристаллдашуусу үчүн жакшы эриткич болуп саналат жана мурда эң көп колдонулган бензол бирикмелерин алмаштырды (алсыз канцерогендер). Кемчилиги анын жогорку кайноо чекити, Цельсий боюнча 111 градус, кристаллдардан ажыратууну кыйындатат.
  • Пентан (C.₅H₁₂) Бул полярдык эмес бирикмелер үчүн кеңири колдонулат, көбүнчө башка эриткичтер менен жупташтыруучу эритүүчү катары колдонулат. Анын аз кайноо чекити бул эриткич муз же ацетон менен бирге колдонулганда пайдалуу экенин билдирет.
  • Гексан (C.₆H₁₄) полярдык эмес бирикмелер үчүн колдонулат, инерттүү, көбүнчө эритүүчү түгөй катары колдонулат, кайноо температурасы Цельсий боюнча 69 градус.
  • Циклогексан (C.₆H₁₂) гексанга окшош, бирок арзаныраак жана кайноо температурасы Цельсий боюнча 81 градус.
  • Мунай эфири - каныккан углеводород аралашмасы, анын негизги компоненти пентан, арзан жана пентан менен алмаштырылышы мүмкүн. Кайноо температурасы Цельсия боюнча 30-60 градус.

  • Ligroin - гександын касиеттерине ээ болгон каныккан углеводород аралашмасы.

    Эриткичти тандоо кадамдары:

1. Пробиркага аз өлчөмдөгү кир аралашмасынын кристаллдарын салып, ар бир эриткичтен бир тамчы кошуп, пробирканын капталынан ылдый агып кетет.
2. Эгерде пробиркадагы кристаллдар бөлмө температурасында дароо ээрип кетсе, эриткичти четке кагыңыз, анткени көп өлчөмдөгү кошулма төмөнкү температурада эрийт. Башка эриткичти колдонуп көрүңүз.
3. Эгерде кристаллдар бөлмө температурасында ээрибесе, пробирканы ысык кум ваннасында ысытып, кристаллдарды байкаңыз. Эгерде кристаллдар ээрибесе, дагы бир тамчы эриткичти кошуңуз. Эгерде кристаллдар ээрүүчү заттын кайноо чекитинде эрип, бөлмө температурасына чейин муздаганда кайра кристаллдашса, сиз туура эриткичти таптыңыз. Болбосо, башка эриткичти колдонуп көрүңүз.

4. Эгерде эриткичти текшерүү процессинен кийин канааттандырарлык бирдиктүү эритүүчү табылбаса, эриткич жупту колдонуңуз. Кристаллдарды жакшыраак эриткичте эритиниз (кристаллдарды ээритери далилденген эриткич), андан кийин анча жагымсыз эриткичти ысык эритмеге булут каптап кеткенче кошуңуз (эритме эриген зат менен каныккан). Эриткич жуптар бири -бири менен аралаштырылышы керек. Кээ бир пайдалуу эриткичтер уксус кислотасы - суу, этанол - суу, диоксан - суу, ацетон - этанол, этанол - диэтил эфир, метанол - 2 -бутанон, этил ацетат - циклогексан, ацетон - лигроин, этил ацетат - лигроин, диэтил эфир - лигройн, дихлорометан - лигроин, толуол - лигроин.

   

   Кадам 2. Аралашма кошулманы эритип алыңыз

   Бул процедураны аткаруу үчүн, кошулманы пробиркага салыңыз. Чоң кристаллдарды эритүүнү тездетүү үчүн козгогуч менен майдалаңыз. Эриткичти тамчы менен кошуңуз. Эритилбеген катуу кошулмаларды бөлүү үчүн, эритмени ээритүү үчүн ашыкча эриткичти колдонуңуз жана катуу кошулмаларды бөлмө температурасында чыпкалаңыз (4 -кадамдагы чыпкалоо процедурасын караңыз), андан кийин эриткичти буулантыңыз. Жылытуудан мурун, аппликатордун жыгачын пробиркага салып, ашыкча ысып кетпеши үчүн (эритмени кайнабастан эритменин кайноо чекитинен жогору ысытуу). Жыгачтын ичине камалган аба чыгып, эритмени ого бетер кайнатуу үчүн ядролорду пайда кылат. Же болбосо, тешилген фарфор кайнатуучу чипти колдонуңуз. Катуу кошулмалар алынгандан кийин жана ээритүүчү бууланып кеткенден кийин, кристаллдарды айнек аралаштыргыч менен аралаштырып, пробирканы буу же кумда кошулма эң аз эриткич менен толук эригенче тамчылатып кошуңуз.

   

   Кадам 3. Эритменин түсүн алып салыңыз

   Эгерде чечим түссүз же бир аз сары болсо, бул кадамды өткөрүп жибериңиз. Эгерде эритме түстүү болсо (химиялык реакцияда жогорку молекулярдык кошумча продуктулардын пайда болушунун натыйжасында), ашыкча эриткичти жана активдештирилген көмүрдү (көмүр) кошуп, эритмени бир нече мүнөт кайнатыңыз. Түстүү аралашмалар активдүү көмүрдүн бетине адсорбцияланат, анткени анын микропороздуулугу жогору. Кийинки этапта түшүндүрүлгөндөй, адсорбцияланган аралашмаларды чыпкалоо жолу менен бөлүңүз.

   

   Кадам 4. Катуу заттарды фильтрлөө жолу менен бөлүңүз

   Чыпкалоону гравитациялык чыпкалоо, декантация же пипетка аркылуу эритмени бөлүү жолу менен жасаса болот. Жалпысынан алганда, вакуумдук чыпкалоону колдонбоңуз, анткени ээритүүчү процессте муздайт, андыктан продукт чыпкада кристаллдашат.

   • Гравитациялык чыпкалоо: бул майда көмүрдү, чаңды, линтти ж.б. бөлүү үчүн тандоо ыкмасы. Ысык бууда же ысык табакта ысытылган үч Эрленмейер колбасын алыңыз: биринчисинде чыпкалана турган эритме, экинчисинде бир нече миллилитр эриткич жана сабагы жок воронка, үчүнчүсүндө кристаллдаштыруучу эритменин бир нече миллилитри бар, жуу үчүн колдонулат. Чыпкаланган фильтр кагазын (сиз вакуум колдонбогонуңуз үчүн колдонулат) сабагы жок воронкага (каныккан эритмеси муздабагандай жана воронканын кристаллдары менен жабылып калбашы үчүн сабагы жок) экинчи Эрленмейер колбасына салыңыз. Чыпкалануучу эритмени кайнатыңыз, сүлгү менен алып салыңыз, андан кийин эритмени фильтр кагазына куюңуз. Үчүнчү Эрленмейер колбасынан кайнап жаткан эриткичти чыпкалоочу кагазда пайда болгон кристаллдарга кошуңуз жана чыпкаланган эритмеси бар биринчи Эрленмейер колбасын жууш үчүн, чыпканы кагазга кошуңуз. Чыпкаланган эритмени кайнатып ашыкча эриткичти алып салыңыз.
   • Декантация: Бул ыкма чоң катуу кошулмалар үчүн колдонулат. Эритилбеген катуу заттар артта калуусу үчүн ысык эриткичти куюңуз.
   • Пипетка менен эриткичтерди бөлүү: Бул ыкма аз өлчөмдөгү эритме үчүн колдонулат, эгерде катуу кошулма жетишерлик чоң болсо. Пробирканын түбүнө чарчы учу бар пипетканы салыңыз (түбү тегерек), андан кийин суюктукту пипетка менен соруп бөлүңүз. Катуу кошулмалар артта калат.

   

   Кадам 5. Керектүү кошулманы кристаллдаштырыңыз

   Бул кадам бардык түстүү жана ээрибес кошулмалар жогоруда сүрөттөлгөн тиешелүү кадамдар менен бөлүнгөн деген божомол боюнча жүргүзүлөт. Ашыкча эриткичти кайнатып же акырын аба менен алып салыңыз. Кайноо чекитинде эриген затка каныккан эритме менен баштаңыз. Акырындык менен бөлмө температурасына чейин муздатыңыз. Кристаллизация башталат. Болбосо, процессти үрөн кристаллдарын салуу менен баштаңыз же суюк-аба интерфейсинде айнек аралаштыргыч бар түтүктөн баштаңыз. Кристаллизация процесси башталгандан кийин, чоң кристаллдарды пайда кылуу үчүн идишке тоскоолдук кылбаңыз. Жай муздатуу үчүн (чоң кристаллдардын пайда болушуна жол берүү үчүн) контейнерди кебез же кагаз кагаз менен жылуулай аласыз. Ири кристаллдарды кирден ажыратуу оңой. Контейнер толугу менен бөлмө температурасында болгондон кийин, кристаллдардын санын көбөйтүү үчүн музда беш мүнөт муздатыңыз.

   

   Кадам 6. Кристаллдарды алып жууңуз

   Бул процедураны аткаруу үчүн, кристаллдарды муздак эриткичтен чыпкалоо жолу менен ажыратыңыз. Чыпкалоо Hirsch воронкасы, Buchner воронкасы же эриткичти пипетка менен бөлүү аркылуу жүргүзүлүшү мүмкүн.

   • Hirsch воронкасы менен чыпкалоо: Хирш воронкасын жабылбаган чыпкасы кагазы менен тыгыз жабылган вакуумдук идишке салыңыз. Эриткичти муздак кармоо үчүн чыпкалоочу идишти музга коюңуз. Чыпкалоочу кагазды кристаллдаштыруучу эриткич менен нымдап алыңыз. Колбаны аспираторго туташтырыңыз, аспираторду күйгүзүңүз жана чыпкасы кагаздын вакуум аркылуу воронкага түшүрүлүшүн камсыз кылыңыз. Кристаллдарды воронкага куюп, кырып алыңыз жана суюктук кристаллдардан бөлүнөөр замат вакуумду алып салыңыз. Бир нече тамчы муздай муздак эриткичти колдонуп кристаллизация колбасын жууп, боштукту кайра салып жатканда воронкага куюңуз жана бардык суюктук кристаллдардан бөлүнүп бүтөөр замат вакуумду алып салыңыз. Калган кирлерди кетирүү үчүн кристаллдарды муздай эриткич менен бир нече жолу жууңуз. Жууп бүткөнүңүздө, кристаллдарды кургатуу үчүн боштукту калтырыңыз.
   • Buchner воронкасы аркылуу чыпкалоо: Бухнер воронкасынын түбүнө чыпкаланбаган фильтр кагазын коюп, эриткич менен нымдап алыңыз. Воронокту соруп алуу үчүн воронканы резина же синтетикалык каучук менен фильтр колбасына бекитип коюңуз. Кристаллдарды воронкага куюп, кырып алыңыз, андан кийин суюктук колбага бөлүнүп, кристаллдар кагазда калаары менен вакуумду алып салыңыз. Кристаллизация колбасын муздай муздак эриткич менен чайкаңыз, жуулган кристаллдарга кошуңуз, вакуумду кайра орнотуңуз жана суюктук кристаллдардан бөлүнгөндө алып салыңыз. Кайталап, керек болгондо көп кристаллдарды жууңуз. Аягында кристаллдарды кургатуу үчүн боштукту калтырыңыз.
   • Пипетка менен жууп, бул ыкма кристаллдарды аз өлчөмдө жуу үчүн колдонулат. Пробирканын түбүнө төрт бурчтуу учу бар пипетканы салыңыз (түбү тегеректелген) жана суюктукту бөлүп жууган катуу зат гана калат.

   

   Кадам 7. Жуулган продукцияны кургатуу

   Кичине санда кристаллданган продукцияны акыркы кургатуу кристаллдарды эки фильтр кагазынын ортосуна кысуу жана аларды саат айнегине кургатуу аркылуу ишке ашат.

   Кеңештер

   • Эгерде өтө аз эриткич колдонулса, эритмени муздатканда кристаллдашуу өтө тездик менен пайда болушу мүмкүн. Эгерде кристаллдашуу өтө тез болсо, анда кирлер кристаллга камалып калышы мүмкүн, андыктан кристаллдашуу аркылуу тазалоо максаты ишке ашпайт. Башка жагынан алганда, эгер өтө көп эриткич колдонулса, кристаллдашуу таптакыр болбой калышы мүмкүн. Кайноо чекитине каныккандан кийин бир аз эриткич кошсоңуз жакшы болот. Туура балансты табуу үчүн практика керек.
   • Идеалдуу эриткичти бир нече эксперименттер аркылуу табууга аракет кылып жатканда, биринчиден төмөн кайноо жана көбүрөөк учуучу эриткичтерден баштаңыз, анткени аларды бөлүү оңой.
   • Балким, эң маанилүү кадам - ысык эритменин жай муздашын күтүп, кристаллдардын пайда болушуна жол берүү. Чыдамдуу болуу жана муздап жаткан эритмеге тийбөө өтө маанилүү.
   • Эгерде өтө аз эриткич кошулса, анча -мынча кристаллдар пайда болот, эриткичтин бир бөлүгүн ысытуу жана кайра муздатуу жолу менен буулантат.